Karl-Fischer-Titratoren
Karl-Fischer-Titration
Die Wasserbestimmung (auch Feuchtebestimmung genannt) ist eine der weltweit in den Laboratorien am häufigsten durchgeführten Analysen. Dies ist auch nicht verwunderlich, beeinflusst der Wassergehalt doch eine Fülle von Produkten bezüglich ihrer Qualität, Verarbeitbarkeit, Haltbarkeit und Stabilität
Die Karl-Fischer-Titration hat sich als allgemein gültige Referenzmethode durchgesetzt. Sie zeichnet sich durch Folgendes aus:
- hohe Spezifität und Präzision
- weiter Konzentrationsbereich von ppm bis 100%
- kurze Bestimmungszeiten.
Man unterscheidet bei der Karl Fischer Titration zwei Verfahren: Volumetrie und Coulometrie
Volumetrie
Hier werden bevorzugt höhere (absolute) Wassergehalte titriert. Die Volumetrie bietet weiter die Vorteile, dass auch feste oder pastöse Proben direkt ins Titriergefäss eingebracht werden können und dass mit einer Vielzahl von geeigneten, der Probe angepassten organischen Lösungsmitteln gearbeitet werden kann.
Metrohm bietet eine grosse Auswahl an Geräten zur volumetrischen KF-Titration – 901 Titrando und 870 KF Titrino plus - , angefangen mit einfachen Geräten zur Wasserbestimmung im Routinebetrieb bis hin zu High-End-Geräten mit vielfältigen Vorteilen.
Vergleich der volumetrischen Metrohm Karl-Fischer-Titratoren
Coulometrie
Im Unterschied zur volumetrische Karl-Fischer-Titration wird in der KF-Coulometrie kein Titrant zugegeben, sondern das benötigte Iod wird direkt im iodidhaltigen Elektrolyten auf elektrochemischem Wege erzeugt («elektronische Bürette»). Deshalb kann die coulometrische Wasserbestimmung vor allem für die Bestimmung kleiner Wassermengen von 10 µg...200 mg H2O mit einer Auflösung von 0.1 µg H2O eingesetzt werden.
Vergleich der coulometrischen Metrohm Karl-Fischer-Titratoren
Probenvorbereitung
Oft empfiehlt sich die Probenvorbereitung mit dem KF Ofen. Dabei wird die zu untersuchende Substanz in dem vorgeschalteten Ofen erhitzt, das freigesetzte Wasser mit einem trockenen Trägergasstrom in die KF Titrierzelle überführt und dort bestimmt. Da nur das Wasser in die Vorlage gelangt, die Probe selbst dagegen nicht mit dem KF-Reagenz in Kontakt kommt, sind unerwünschte Nebenreaktionen und Matrixeffekte ausgeschlossen.
Durch den Einsatz des 874 Oven Sample Processor wird auch die Automatisierung der Ausheizmethode ermöglicht.
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